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检测食用油含地沟油的方法
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zztianshi
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检测食用油含地沟油的方法
检测
地沟油
的方法:当检测到待测油样中含有脂肪酸,则判定该待测油样为地沟油或者含有地沟油;所述的脂肪酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸中的一种或者两种或者多种。
^6|Q$]}Ok
2002年国家卫生部、工商总局、
环保
总局和建设部联合发布的《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》中明确指出:不得将
废弃油脂
加工后再作为食用油脂使用或者销售。
SV}I+O_w
目前最普遍的检测地沟油的方法为电导率法,但电导率指标在测定时与样品所接触的周围环境以及所提取的水有较大的相关性,因此该方法的准确性并不好,只能作为一个初步的鉴别方法,提示样品可能含有地沟油
9dr\=e6) C
地沟油来源广泛,成分复杂,即使经过反复的处理,很多微量挥发性成分也不能有效除去。本发明通过检测地沟油中的微量挥发性组分,并选用近百种正常食用植物油进行对照,找出了地沟油与正常食用植物油的差别组分——丁酸等脂肪酸,其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。同时还可根据丁酸含量推断出勾兑地沟油的勾兑比例,最低可以检测到1%添加量的勾兑地沟油。
Sim\+SL{#
检测地沟油的方法;采用静态顶空分析‑气相色谱‑质谱联用法。
0S;H`w_S
(1)该方法不仅可以检测出地沟油,而且可以检测出脱色脱臭的地沟油,还可以检测出勾兑地沟油,最低可以检测到1%添加量的勾兑地沟油。(2)该方法速度快,20min左右即可完成一个样品的检测,自动化程度高,对操作人员要求不高。(3)该方法样品用量少,无需溶剂,环保安全。(4)该方法重复性好,分辨率佳,准确性好,最低检测浓度达10μg/kg,线性范围可达4个数量级。
sV'(y>PP%
检测方法具有以下步骤:
gyJ$Jp
①将10mL的地沟油加入到20mL的顶空瓶中,盖上瓶盖,加热至100℃并强烈摇动顶空瓶,然后平衡50min,稳定后待用;
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②使用注射器吸取步骤①平衡后的顶空瓶上层的气体80μL进样至气相色谱-质谱联用仪中,在设定的色谱条件和质谱条件下得到气相色谱‑质谱联用谱图。
KE`}P<K&
所设定的色谱条件为:进样口温度230℃;色谱柱:HP‑5ms(0.25mm×30m×0.25μm);载气为氦气(纯度99.99%),流速为1.0mL/min;柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持4min;以5℃/min速率升至80℃,保持2min;以20℃/min速率升至220℃。
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所设定的质谱条件为:色谱‑质谱接口温度280℃;离子源温度150℃;四级杆温度230℃;电离方式为EI;质量扫描范围为33amu~450amu;扫描方式为全扫描模式;电离能量为70 eV;电子倍增器电压为1.1kV;溶剂延迟为0min。
=M)+O%`*6
③通过NIST质谱图库对步骤②得到气相色谱‑质谱联用谱图进行定性分析。结果显示:该地沟油中含有乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸等脂肪酸,采用
标准
曲线法计算出乙酸的含量为2.5mg/kg,丙酸的含量为7.6mg/kg,丁酸的含量为24.0mg/kg,戊酸的含量为5.9mg/kg,己酸的含量为1.1mg/kg。
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znzh$9tH
待测油样为脱色脱臭的地沟油。 ①将10mL的脱色脱臭的地沟油加入到20mL的顶空瓶中,盖上瓶盖,加热至80℃并强烈摇动顶空瓶,然后平衡40min,稳定后待用;
DDyeNuK
②使用注射器吸取步骤①平衡后的顶空瓶上层的气体70μL进样至气相色谱-质谱联用仪中,在设定的色谱条件和质谱条件下得到气相色谱‑质谱联用谱图。
p@y?xZS
VChNDHiH
③通过NIST质谱图库对步骤②得到气相色谱‑质谱联用谱图进行定性分析。结果显示:该脱色脱臭的地沟油中含有丁酸但不含有乙酸、丙酸、戊酸、己酸等脂肪酸,采用标准曲线法计算出丁酸的含量为7.1mg/kg。
hMh8)S
yf*^Y74
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] hGU.C"(
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对地沟油的检测,只需要定性检测就足够了,我认为只有检测其外源物质才最为准确,地沟油的外源物质的共性就是调料,要把地沟油的调料气味完全去除,尤其是花椒气味去除,其加工成本比一级油还高,不会有人做这样的生产,即使掺加2%的地沟油的油品,通过加热到120度、搅拌也可闻出调料气味,这种方法对一般消费者十分有用。
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Posted: 2012-02-09 23:22 |
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zztianshi
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难道只有外源外源物质而没有其它物质吗?看你也是老生柴了,这种观点不敢认可。难道地沟油就仅是调料吗?
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Posted: 2012-02-16 00:41 |
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